1、高压气相合成法
工业上生产羰基铁粉的工艺为高压气相合成法,分为高压合成和热分解制粉两大工序。
高压合成工序:Fe+5CO(20-30 MPa,150-200℃)—> Fe(CO)5。以海绵铁(铁约占95%)块或氧化铁鳞作为合成原料,磨成粉状,在氢气氛下进行还原,装入合成反应釜,CO气体经高压压力机加压导入反应釜,给釜体加热,发生合成反应,生产Fe(CO)5并经减压冷却为液体。
热分解工序: Fe(CO)5(190-300℃) —>Fe+5CO。用一个壁热式电加热内进行,Fe(CO)5Q气化后,从筒顶的中心导入热解炉内,在300 ℃,1bar的压力下,使气态Fe(CO)5分解形成铁核长大,这个过程通常用NH3作为保护气体生,所以羧基铁粉会含有小于1%N元素。
2、中压气相合成法
中压法羰基铁粉生产技术与高压法相比,羰基铁的压力为8.0MPa,合成速度60h/釜,而高压法需要120h/釜;铁的转化率大于75%,而高压法仅为65%左右。
中压气相合成法不仅能够降低设备制造成本,提高产能,有利于规模化,而且生产过程中的能耗低,原料能够充分利用,其生产成本远远低于高压法的生产成本。目前该技术,处于产业化实施阶段。世界上德国BSF和中科院兰州化学物理所在此方面已取得了一些进展。